石墨真空爐原子化進(jìn)程升溫程序參數(shù)的挑選和優(yōu)化
關(guān)于各個(gè)元素的石墨爐原子吸收剖析法測(cè)定條件，產(chǎn)品儀器都有引薦條件。在此僅對(duì)一些重要部分進(jìn)行論說(1)，剖析者對(duì)待剖析樣品性質(zhì)的了解是至關(guān)重要的，還有就是進(jìn)樣量(進(jìn)樣體積)的選定和對(duì)剖析作用的要求，這些是設(shè)定和優(yōu)化測(cè)定條件的依據(jù)。此外還應(yīng)考慮石墨管本身的一些問題，如不同批次的石量管之間在純度、密度、電阻率等方面有不均勻性問題存在，也有在同一批中不同管之間功能存在差異的狀況，同一只石墨管在運(yùn)用進(jìn)程中管壁變薄或表面變粗造，致使發(fā)生熱解層掉落都是影響測(cè)定條件挑選的要素。
升溫辦法
斜坡升溫辦法由三個(gè)參數(shù)抉擇，即初步溫度TO，要求抵達(dá)的溫度T1和由TO抵達(dá)T1的時(shí)刻At，實(shí)際上只需兩個(gè)參數(shù)，T1 和At。若 T1 已定，大，升溫速率愈慢;當(dāng)At已定，T1愈大，升溫速率愈高。這種升溫辦法首要用于單調(diào)階段。斜坡升溫辦法的特點(diǎn)是能緩慢而平穩(wěn)的由 T0升到T。階梯升溫辦法又稱臺(tái)階升溫，由初步溫度 TO 直接升至要求抵達(dá)的溫度T1，從理論講其升溫時(shí)t=0。實(shí)際上At 不或許為零，而是很小，不影響階梯升溫辦法功用的發(fā)揮，它首要用于灰化階段，也有選用斜坡升溫與階梯升溫相結(jié)合的辦法。階梯升溫辦法的特點(diǎn)是升溫時(shí)刻快。原子化階段大都選用溫控升溫或溫控最大功率升溫辦法。
單調(diào)、灰化、原子化的溫度和時(shí)刻
在擬定升溫程序前，需先了解樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量。每個(gè)階段升溫辦法、溫度、時(shí)刻的挑選，以及升溫階段個(gè)數(shù)的供認(rèn)都是樹立對(duì)樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量了解的基礎(chǔ)上。當(dāng)剖析不知道樣品時(shí)應(yīng)盡或許對(duì)樣品作些了解，和在樹立升溫程序試驗(yàn)進(jìn)程中留心查詢和剖析問題。
單調(diào)升溫辦法、溫度和時(shí)刻的挑選
單調(diào)條件直接影響剖析作用的精度，升溫辦法一般都挑選斜坡升溫辦法，溫度略高于溶劑的沸點(diǎn)，時(shí)刻由進(jìn)樣體積供認(rèn)，每微升 2-3秒。要求經(jīng)過緩慢而平穩(wěn)的升溫進(jìn)程抵達(dá)設(shè)定的溫度，沒有發(fā)生樣品飛濺，在將溫度安穩(wěn)堅(jiān)持一段時(shí)刻(10 - 30秒)抵達(dá)溶劑完全蒸發(fā)除掉。在試驗(yàn)工作中應(yīng)力求找到能確保單調(diào)進(jìn)程平穩(wěn)進(jìn)行，不發(fā)生樣品飛濺，時(shí)刻又比較短的計(jì)劃。假定樣品中有幾種溶劑或生物樣品，需依據(jù)狀況在單調(diào)階段設(shè)置幾個(gè)斜坡升溫加熱辦法。對(duì)一些鹽份高或較為粘稠的樣品，如血、尿、海水、廢水，油類等單調(diào)進(jìn)程較難操控。單調(diào)溫度低了，蒸發(fā)單調(diào)不完全，溫度高了，又簡(jiǎn)單引起飛濺形成樣品丟掉。對(duì)這類狀況可選用加進(jìn)必定體積的有機(jī)試劑如CH3COOH等使單調(diào)進(jìn)程較平穩(wěn)的進(jìn)行。還可采取減小進(jìn)樣量或稀釋的辦法，為確保剖析靈敏度，還可用多次進(jìn)樣辦法
在單調(diào)進(jìn)程中留心查詢管中發(fā)生的狀況十分重要。
灰化升溫辦法、溫度和時(shí)刻的挑選
灰化階段的各個(gè)參數(shù)往往是需求操控的重要參數(shù)，挑選和操控得好，能大大簡(jiǎn)化測(cè)定進(jìn)程。如前述此乃能進(jìn)行樣品預(yù)處理的一個(gè)階段，經(jīng)過灰化階段的升溫程序加熱處理，若能使待剖析元素以相同的化學(xué)形狀進(jìn)入原子化階段，且基體共存物質(zhì)大部分被除掉，氣相化學(xué)煩擾和布景吸收煩擾大幅度減小，將能獲得杰出的剖析作用。實(shí)際工作是復(fù)雜的要盡或許蒸發(fā)除掉基體共存物質(zhì)，灰化溫度應(yīng)盡或許高一些，又要不丟掉待剖析元素。經(jīng)過用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制造待剖析元素灰化曲線，供認(rèn)其最佳灰化溫度。若在此灰化溫度下，不能或只能小部分蒸發(fā)除掉基體共存物質(zhì)。就要考慮運(yùn)用化學(xué)改善劑，把待剖析元素轉(zhuǎn)變成低揮發(fā)性化合物。然后前進(jìn)灰化溫度，抵達(dá)除掉基體共存物質(zhì)要求。在試驗(yàn)進(jìn)程中應(yīng)留心查詢灰化階段有無原子吸收信號(hào)呈現(xiàn)，就能當(dāng)即知道待剖析元索有無丟掉。除了磁場(chǎng)調(diào)制(交變磁場(chǎng))塞曼原子吸收光譜儀器外，其它類型儀器均可在灰化階段顯現(xiàn)原子吸收信號(hào)的實(shí)時(shí)改變。
對(duì)較為復(fù)雜基體的樣品，需求設(shè)置幾個(gè)灰化溫度來結(jié)束蒸發(fā)除掉基體共存物質(zhì)，也可用斜坡升溫辦法來結(jié)束
原子化階段升溫辦法、溫度和時(shí)刻的挑選
現(xiàn)在的石墨爐原子吸收光譜儀器都具有溫控加熱升溫的功用，原子化階段一般都挑選溫控升溫辦法，即溫控最大功率升溫辦法。經(jīng)過用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制造待剖析元素的原子化曲線的辦法，供認(rèn)最佳原子化溫度。原子化時(shí)刻的供認(rèn)原則是，子原子化階段初步至原子吸收信號(hào)回到基線的這段時(shí)刻距離。長(zhǎng)了會(huì)影響石墨管的運(yùn)用壽數(shù)，短了會(huì)形成待剖析元索和基體物質(zhì)在管內(nèi)殘留集結(jié)。原子化溫度在挑選時(shí)，直低不宜高，有其是在剖析低揮發(fā)元素，即難熔元素時(shí)。對(duì)這些難熔元素在制造原子化曲線時(shí)，即使溫度升至2700°C，原子吸收信號(hào)還在漸漸上升。聯(lián)絡(luò)石墨管的運(yùn)用壽數(shù)，概括考慮對(duì)難熔元素的剖析，除了有特殊要求的以外，一般選用2700°C即可。如有些儀器制造商公司，提出原子化的最高溫度不宜超越2650C的主張，并寫進(jìn)引薦條件。這些值得剖析者考慮和考慮。
在運(yùn)用途徑原子化時(shí)，單調(diào)、灰化、原子化各階段的溫度均前進(jìn) 200 - 300”C。原子化進(jìn)程的升溫程序開始供認(rèn)后，經(jīng)過試驗(yàn)細(xì)心查詢?cè)踊A段的原子吸收和布景吸收信號(hào)概括形狀，比較好的狀況是:原子吸收信號(hào)較銳，無拖尾，布景吸收信號(hào)小。再最終供認(rèn)悉數(shù)參數(shù)及程序。
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